使用電化學微膜抑制器會起到哪兩個作用呢
點擊次數:2625 更新時間:2019-04-26
電化學微膜抑制器主要起兩個作用,一是降低淋洗液的背景電導,二是增加被測離子的電導值,改善信噪比。樣品為陰離子F-、Cl-、SO42-的混合溶液,淋洗液為NaOH。若樣品經分離柱之后的洗脫液直接進入電導池,非常高的背景電導來自淋洗液NAOH,被測離子的峰很小,即信噪比不好,一個大的系統峰在F-峰的前面。而當洗脫液通過化學抑制器之后再進入電導池。在電化學微膜抑制器中,淋洗液中的OH-與H+結合生成水。樣品離子在低電導背景的水溶液中進入電導池,而不是高背景的NaOH溶液;被測離子的反離子(陽離子)與淋洗液中的,Na+一同進入廢液,因而消除了大的系統峰。溶液中與樣品陰離子對應的陽離子轉變成了H+,由于電導檢測器是檢測溶液中陰離子和陽離子的電導總和,而在陽離子中,H+的摩爾電導高,因此樣品陰離子A-與H+之摩爾電導總和也被大大提高。
電化學微膜抑制器的常見故障分析:
電化學微膜抑制器在化學抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。電化學微膜抑制器常見的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導升高。
1、峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。電化學微膜抑制器不用,會發生微膜脫水現象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L硫酸;陽離子用0.2mol/L氫氧化鈉。同時向再生液進口注入少許去離子水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。
2、背景電導高
在化學抑制型電導檢測分析過程中,若背景電導高,則說明抑制器部分存在一定問題。大多數是操作不當引起的。例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系統中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器其電流設置的太小等。膜被污染后交換容易下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現背景電導持續升高的現象,此時應更換一支新的抑制器。
3、漏液
電化學微膜抑制器漏液的主要原因是抑制器內的微膜沒有充分水化。因此,長時間未使用的抑制器在使用前應先讓微膜水化溶脹后再使用。另要再生液出口順暢,因為反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外,由于抑制器保管不當造成抑制器內的微膜收縮、破裂也會發生漏液現象。